Quá trình đa hóa đình chỉ để sản xuất polytetrafluoroethylene (PTFE)
I. Quá trình đặc biệt cho quá trình đa hóa treo của PTFE
1. Thông tin tổng quan về quy trình
Xử lý đa hợp chất treo liên quan đến đa hợp chấtTetrafluoroethylene (TFE)trong mộtmôi trường nướcsử dụng mộtkhởi tạo gốc tự dotạo thànhCác hạt PTFESản phẩm cuối cùng là mộtNhựa hạt trắng (các hạt trung bình hoặc mịn), đòi hỏi phải sấy khô và xử lý sau cho các ứng dụng như:đúc nén.
2. Các bước tiến trình
(1) Chuẩn bị nguyên liệu thô
- Monomer:
- Tetrafluoroethylene (TFE, C)₂F₄), độ tinh khiết cao (> 99, 9%), với các chất ức chế (ví dụ như terpenes) được loại bỏ.
- Trung bình:
- Nước phi ion hóa, không có tạp chất (ví dụ như ion kim loại).
- Người khởi xướng:
- Persulfat(ví dụ: ammonium persulfate, potassium persulfate) hoặcperoxit hữu cơ.
- Chất phụ gia (không cần thiết):
- Máy ổn định phân tán(ví dụ, muối fluoride như NH4PF6).
- Các bộ đệm(ví dụ, sodium bicarbonate để duy trì pH 6 ̊8).
(2) Chuẩn bị lò phản ứng
- Sử dụng mộtlò phản ứng áp suất cao bằng thép không gỉvớikhuấy,điều khiển nhiệt độ, vàHệ thống giám sát áp suất.
- Dọn sạch lò phản ứng vớinitơđếnloại bỏ oxyvà giảm thiểu nguy cơ nổ.
(3) Phản ứng đa phân hóa
- Sạc: Thêm nước phi ion hóa, khởi động và chất phụ gia vào lò phản ứng.
- Mónomer giới thiệu: giới thiệuKhí TFE chậmdưới1.5 ¥3.0 MPaáp lực.
- Điều kiện phản ứng:
- Nhiệt độ: 50 ∼ 90 °C (thường là70 ∼ 80°C)
- Tốc độ khuấy: 200 500 vòng/phút.
- Thời gian: 4~12 giờ (tùy thuộc vào mục tiêu)trọng lượng phân tử)
(4) Kết thúc phản ứng
- Dừng lại.thức ăn monomerkhi quá trình đa hợp hoàn tất (được đánh giá bằngGiảm áp suất)
- Ventilation.khí dư thừavà làm mát lò phản ứng.
(5) Sau khi chế biến
- Phân ly: lọc hoặc ly tâm để cô lập các hạt PTFE.
- Rửa: Rửa sạch bằngnước khử ion hóađể loại bỏ các chất khởi tạo còn lại.
- Sấy khô: Khô ở100-150°C(tránh nhiệt độ> 260°Cđể ngăn ngừa phân hủy).
- Sài/Sieving: Xử lý thànhCác hạt trung bình (20 ∼ 300 μm) hoặc hạt mịn.
3. Process Parameter tham chiếu
Parameter
|
Phạm vi
|
Áp lực phản ứng |
1.5 ¥3.0 MPa |
Nhiệt độ phản ứng |
50 ̊90°C |
Tốc độ khuấy |
200 500 vòng/phút |
Thời gian polymerization |
4~12 giờ |
Nhiệt độ sấy |
100-150°C |
II. Hóa chất chính
1Tetrafluoroethylene (TFE, C)₂F₄)
- Vai trò: Monomer duy nhất để tổng hợp PTFE.
- Tính chất:
- Khí không màu, điểm sôi-76,3°C.
- Rất nhiềuphản ứng và dễ cháy.
- Yêu cầu:
- Độ tinh khiết> 99,9%, được lưu trữ trongXăng chứa chất ức chếđể ngăn ngừa sự phân phối.
2Những người khởi xướng
- Các loại phổ biến:
- Ammonium persulfate (APS): hòa tan trong nước, tạo ra các gốc thông qua phân hủy nhiệt.
- Potassium persulfate: ổn định chonhiệt độ caophản ứng.
- Các chất peroxit hữu cơ(ví dụ, benzoyl peroxide).
- Liều dùng: 0,01 ≈ 0,1% củakhối lượng monomer.
3. Nước trung bình
- Yêu cầu:Nước phi ion hóacó độ dẫn điện< 1 μS/cmđể tránh bị ô nhiễm.
4. Các chất phụ gia (Tự chọn)
- Máy ổn định phân tán:
- Muối fluor(ví dụ, NH4PF6) chođồng nhất hạt.
- Các bộ đệm:
- Sodium bicarbonateđể duy trìpH 6 ¢ 8.
III. Các biện pháp phòng ngừa
1Các biện pháp an toàn
- Rủi ro nổ TFE:
- Thanh sạchoxyvới nitơ.
- Tránhtia lửa hoặc nhiệt độ cao (> 25°C).
- Phát thải khí độc hại:
- Phân hủy trên 260°Ccó thể giải phóngPerfluoroisobutylene (PFIB), akhí độc hại cao.
- Hoạt động trongkhu vực thông gióvớixử lý khí thải.
- Thiết bị bảo vệ cá nhân (PPE):
- Quần áo bảo vệ, mặt nạ và găng tayđược yêu cầu cho các nhà khai thác.
2. Kiểm soát quy trình
- Kiểm soát nhiệt độ:
- < 50°CPhản ứng chậm.
- > 90°C: Giảm trọng lượng phân tử.
- Kiểm soát áp suất:
- > 3,5 MPa: Thiết bịrủi ro.
- < 1,5 MPa: Nguyên nhânphân tán không đồng đều.
- Tốc độ khuấy:
- Không nhúng đầy đủ: dẫn đếnSự tập hợp hạt.
- Trộn quá nhiều: Không khí có thể thấm vàoức chế quá trình phân phân.
3. Kiểm soát chất lượng sản phẩm
- Kích thước hạt: Điều chỉnhtốc độ xáo trộnvànồng độ khởi đầu.
- Loại bỏ chất khởi tạo còn lại: Đảm bảo kỹ lưỡnggiặt.
- Hàm độ ẩmĐảm bảo:Sấy hoàn toànđể ngăn ngừakhuyết tật đúc.
4Quản lý chất thải
- Nước thải: Trợ lý trước khi xả.
- Khí xả: Khôi phục không phản ứngTFEviangưng tụhoặcđốt cháy.
IV. Nguyên tắc phản ứng hóa học
1. Bắt đầu
(NH4) 2S2O8→2SO4−⋅+2NH4+(NH4) 2S2O8 → 2SO4−cdot + 2NH4+
(Persulfate phân hủy thành các gốc sulfate)
2. Chuyển hóa chuỗi
R⋅+nCF2=CF2→R−(CF2−CF2)n⋅Rcdot + nCF2=CF2 → R-(CF2-CF2)ncdot
(Các gốc cực phản ứng vớiTFE monomer, tạo thành một chuỗi polymer ngày càng tăng)
3. Kết thúc chuỗi
R−(CF2−CF2)n⋅+R−(CF2−CF2)m⋅→R−(CF2−CF2)n+m−RR-(CF2-CF2)ncdot + R-(CF2-CF2)mcdot → R-(CF2-CF2)n+m-R
(Các chuỗi polyme kết hợp, tạo thànhPTFE trọng lượng phân tử cao)
4Sản phẩm cuối cùng
- PTFE trọng lượng phân tử cao(10⁶️107 g/mol)